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GPC-Testverfahren für hochtemperaturbeständiges Polyamid Pa10t

Die Gelpermeationschromatographie (GPC) ist eine der effektivsten und am häufigsten verwendeten Methoden zum Testen des Molekulargewichts und der Molekulargewichtsverteilung von Polymermaterialien. Um genaue Testergebnisse zu erhalten, muss die Testprobe eine gute Löslichkeit im GPC-Lösungsmittel der mobilen Phase aufweisen. PA ist einer der am häufigsten verwendeten technischen Kunststoffe. Aufgrund intermolekularer Wasserstoffbrückenbindungen sind die Lösungsmittel, die PA lösen können, jedoch sehr begrenzt. 

GPC-Testverfahren für hochtemperaturbeständiges Polyamid Pa10t

Bei Raumtemperatur können die üblicherweise von GPC verwendeten Lösungsmittel für die mobile Phase, wie Tetrahydrofuran (THF) und Dichlormethan (CH2Cl2), PA nicht lösen. Frühere Studien berichteten jedoch, dass es Probleme wie hohe Anforderungen an GPC-Geräte, starke Lösungsmitteltoxizität der mobilen Phase und teure Chromatographiesäulen gibt. H. Schüttenberget al. schlugen vor, dass PA N-acyliert werden kann, um das Problem der Lösungsmittelbeständigkeit von PA zu lösen. Dieses Verfahren wird häufig beim GPC-Testen verschiedener aliphatischer PA und seiner Copolymersysteme verwendet.

PTJet al. verwendeten PA10T als Probe, um die GPC-Testmethode von PA10T zu untersuchen, die im Allgemeinen für verschiedene halbaromatische hochtemperaturbeständige PA geeignet ist.

Hauptrohstoffe

  • 1,10-Decandiamin: Reinheit > 99.5 %, Wuxi Yinda Nylon Co., Ltd.;
  • Terephthalsäure: 99.99% Reinheit, British Petrochemical Company;
  • Natriumhypophosphit, Ether: analytisch rein, Guangzhou Chemical Reagent Factory;
  • Methylenchlorid: analytisch reine, wasserfreie Behandlung, Guangzhou Chemical Reagent Factory;
  • Hexafluorisopropanol (HFIP): analytisch rein, Shanghai Aladdin Biochemical Technology Co., Ltd.;
  • Deuteriertes Chloroform (CDCl3): Analytische Qualität, Sigma-Aldrich, USA;
  • THF: Chromatographisch rein, Beijing Mindray Technology Co., Ltd.
  • PA10T Polymerisationsreaktion

mit 20? 2 hinzufügen? 960? in den Edelstahlreaktor L. g Terephthalsäure, 3? 200? g1,10-Decandiamin, 6.2? g Katalysator Natriumhypophosphit und 2?550? g Entionisiertes Wasser. Nach dreimaligem Evakuieren und Befüllen mit Stickstoff beginnt die Temperatur zu steigen. Wenn die Temperatur des Materials 180 ° C erreicht, wird mit dem Rühren begonnen, 3? Nach h stieg die Temperatur des Materials auf 220 °C. Bei dieser Temperatur 40 bleiben? Nach min beginnt die Entwässerung. Während des Entwässerungsprozesses wird die Temperatur des Materials so gesteuert, dass sie bei 220 °C gehalten wird, indem die Temperatur des Wärmeübertragungsöls eingestellt wird. Die Gesamtmenge der Entwässerung beträgt 1? 650? g. Nach dem Ablassen den Abfluss verschließen Ventil und bei 25 halten? U/min Rührgeschwindigkeit 8? Öffnen Sie nach h den Boden Ventilund sprühen das Material durch den Reaktionsdruck in den Edelstahltank, um das Reaktionsprodukt zu erhalten.

N-Acylierung von PA10T

wird 3 sein? Ist g PA10T auf 250 gesetzt? Ersetzen Sie im ml-Reaktionskolben die Luft im Reaktionskolben durch Stickstoff und geben Sie mit einer Spritze 50? ml wasserfreies behandeltes Dichlormethan

, rühren 0.5? h. Dann 10 hinzufügen? mLTFAA, Raumtemperaturreaktion 24&supmin; h. Das Reaktionsprodukt wurde durch Rotationsverdampfung bei 40ºC getrocknet. Nach Entfernen des unreagierten TFAA und des Lösungsmittels wurden 20&supmin; In ml wasserfreiem Dichlormethan auflösen. Anschließend wurde die Lösung tropfenweise zu wasserfreiem Ether zur Dispergierung gegeben und filtriert, um ein reines weißes festes Pulver zu erhalten. In einem Vakuumofen bei 50°C für 5? Nach h wurde eine trockene und reine N-acylierte PA10T-Probe erhalten, die als PA10T-TFAA bezeichnet wird.

Methodengenauigkeit und Anwendungsbereich

  • (1) FTIR-, TG- und 1H-NMR-Charakterisierung des N-Acylierungsprodukts von PA10T bestätigten, dass die Reaktion erfolgreich verlief. Durch Untersuchung des Einflusses der TFAA-Dosierung und der Reaktionszeit auf den Grad der N-Acylierungsreaktion wurde festgestellt, dass das Verhältnis der Menge von TFAA zu PA10T 2.0 betrug und die Reaktionszeit 24&supmin; betrug. Unter der Bedingung h kann das PA10T-TFAA-Produkt mit der Pfropfrate stabil erhalten werden, und die Grenzpfropfrate der Reaktion beträgt etwa 75%.
  • (2) Da das hydrodynamische Volumen von PA10T-TFAA größer ist als das der PS-Standardprobe, ist das Molekulargewicht des GPC-Tests mit der PS-Standardprobe als Kalibrierungskurve viel höher als das wahre Molekulargewicht der Probe. Unter Verwendung einer Reihe von zu testenden Proben mit unterschiedlichen relativen Viskositäten wurde der GPC weitgehend korrigiert. Der Fehler zwischen dem korrigierten Molekulargewicht und dem wahren Molekulargewicht der Probe beträgt weniger als 4% und die Genauigkeit ist gut.
  • (3) Durch Kombinieren des Molekulargewichts und der Grenzviskosität von PA10T wird die Mark-Houwink-Gleichung von PA10T durch Anpassen erhalten. Der anwendbare Molekulargewichtsbereich dieser Gleichung deckt alle kommerziell erhältlichen PA10T-Produkte ab, was für die Produktionspraxis eine wichtige richtungsweisende Bedeutung hat.

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